一、采樣器
采樣器由采樣入口、切割器、濾膜夾、連接桿、流量測量及控制裝置、抽氣泵等組成。根據采樣目的的不同,可分別采用大、中流量TSP 采樣器,或用PM10、PM2.5
的大、中、小流量采樣器采集不同粒徑的顆粒物。環境空氣重金屬顆粒物采樣器的要求可參見《環境空氣質量手工監測技術規范》(HJ/T 194—2005)、 《環境空氣顆粒物(PM10 和PM2.5)采樣器技術要求及檢測方法》(HJ 93—2013)等相關技術規范和標準方法。
采集器入口一般距地面 1.5 m。
TSP、 PM10 或 PM2.5
采樣器的工作點流量不做必須要求,一般情況如下:
(一)外觀要求
采樣器應有產品銘牌,銘牌上有采樣器名稱、型號、生產廠名稱、出廠編號、生產日期等信息。外觀應完好無損,適合戶外采樣。各零部件連接可靠,各操作鍵、按鈕靈活有效。
(二)工作條件
環境溫度-30~50℃;大氣壓80~106 kPa;供電電壓AC(220±22)V,(50±1) Hz。低溫、低壓等特殊環境條件下,儀器設備的配置應滿足當地環境條件的使用要求。
二、濾膜
(一)濾膜的要求
采樣濾膜可選用石英濾膜、特氟龍濾膜、聚丙烯濾膜等。濾膜應邊緣平整、厚薄均勻、無毛刺、無污染,不得有針孔或任何破損。捕集效率與采樣目的有關,一般要求粒子采樣效率不低于99%。 PM10濾膜對0.3μm標準粒子的截留效率≥99%,PM2.5
濾膜對0.3μm標準粒子的截留效率≥99.7%。用于存放濾膜的濾膜盒或密封袋,應使用對測量結果無影響的惰性材料制造,應對濾膜不粘連,方便取放。
對濾膜的其他詳細要求如下。
1. 濾膜尺寸
大流量采樣濾膜:長方形,尺寸 200 mm×250 mm;中流量采樣濾膜:圓形,直徑為(90±0.25)mm;小流量采樣濾膜:圓形,直徑為(47±0.25)mm。
2. 材質
可選用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、混合纖維素等有機濾膜,也可選用石英濾膜,建議使用之前對濾膜中重金屬的本底值進行測定。
3. 孔徑和厚度
濾膜孔徑≤2 μm。
濾膜厚度為 0.2~0.25 mm。
4. 壓力損失
當初期壓力損失較大時,隨著采樣的進行,抽氣系統的負荷將不斷增大,有可能使采樣流量發生變動。當流量為 20
L/min 時,空白濾筒的阻力應不大于 4 kPa;對 0.45
m/s 的潔凈空氣流速,空白濾筒的壓降應小于 3 kPa。在采樣過程中,由于濾膜空隙不斷被顆粒物阻塞,阻力逐漸增加。當采氣流量明顯減少時,采氣量的計算可用開始流量和結束時流量的平均值作近似計算,比較準確的方法是用流量自動記錄儀,連續記錄采樣流量的變化。
5. 最大吸濕量(小流量采樣濾膜)
暴露在濕度40%空氣中24 h 后與暴露在濕度35%空氣中24 h 后的質量增加值應不超過10 μg。
6. 濾膜質量穩定性(小流量采樣濾膜)
濾膜材質不應與采集的顆粒物發生物理、化學反應,應避免空氣中的粉塵和水分一起附著于吸濕性較高的濾膜上,否則濕潤的粉塵堵塞了濾膜的微孔,使濾膜的壓力損失急劇增大。用于大流量、長時間采樣的濾膜應盡量選吸水性小、機械強度高的濾膜。取不少于各批次濾膜總數的
0.1%的濾膜(不少于10 張),在實驗室平衡穩定后稱量,記錄濾膜質量。濾膜質量穩定性為該批次測試濾膜質量損失的平均值。
7. 機械強度
濾膜應該是足夠強大,以盡量減少采樣、搬運過程中的磨損、破裂、脫落,否則會造成一定的稱量誤差,甚至監測無效。對于監測PM2.5,濾膜在跌落高度25 cm 前后、(40%±2%)RH×48 h下,質量變化均應小于20μg。
(二)不同材質濾膜的性能特征
(1)石英濾膜。
由高純度石英纖維精制而成的微孔結構,具有更好的熱穩定性和理化穩定性,克服了玻璃纖維膜空白值高的問題,常用于顆粒物中元素全量分析。
(2)特氟龍濾膜。
濾膜表面光滑,具有捕集效率高、化學穩定性好、耐腐蝕性強、元素本底值低、溶樣時不發生變化等優點。該材質具有永久疏水性,且具有一定彈性,顆粒物被牢固吸附在濾膜上,極易導致樣品消解不完全。主要用于源解析、空氣自動站顆粒物
PM2.5 監測,價格較昂貴。
(3)過氯乙烯濾膜。
該類材質濾膜因生產環節污染較大而逐漸被淘汰,多用于顆粒物分散度檢測。它不易吸水、阻力小,由于帶靜電,采樣效率高。缺點是機械強度差,需要用帶篩網的采樣夾托??;熱穩定性差,受熱容易發生卷曲(最高使用溫度
65℃左右),導致顆粒物不能完全消解。由于濾膜易溶于乙酸丁酯等有機溶劑且空白值較低,可用于顆粒物中元素的分析。
(4)聚丙烯濾膜。
該類材質濾膜透氣性差、阻力大、難吸收水分,化學本底值小。其密度小且吸收性差,多漂浮在液體面導致消化不完全;使用硝酸、高氯酸消解時容易著火;微波高溫消解溫度高于
180℃時,該材質形成塑料膠而黏結在消解管管壁。主要用于空氣自動站顆粒物 PM2.5
監測。
(5)乙酸/硝酸纖維濾膜。
主要由硝酸纖維素或乙酸纖維素或者兩者混合制成的微孔濾膜。質量輕、灰分和雜質含量較低、帶靜電、采樣效率高,并可溶于多種有機溶劑,便于分析顆粒物中的元素。由于顆粒物沉積在膜表面后,阻力迅速增加,采樣量受到限制。該類材質濾膜空白值極低,用硝酸等加熱消解時非常方便、快速、完全。